第一部分 品检验基本程序概述
品检验的过程包括四个主要步骤:取样、检测、记录以及报告的编制。
取样时需遵循一定原则。当品批次数量n≤3时,应对每件品进行取样;当3<n≤300时,应根据特定公式取样;当n>300时,取样数量应按照√n/2+1进行。所有取样均需保证其代表性,确保全批品以及各部位均等取样,并混合后作为检验样本。
在取样过程中,必须详细记录取样信息,并在品包装上贴上相应标签。每次取样的数量应足够支持三次实验使用。
检测报告的编制是检验流程的重要一环,报告中必须包含检验者、复核者以及部门负责人的签章,同时需加盖检验机构的公章。
为了确保称量时的精确度,需选用合适的分析天平。例如,当取样量大于100mg时,应选择感量为0.1mg的分析天平;当取样量在100mg至10mg之间时,应选择感量为0.01mg的天平;对于小于10mg的取样量,则应选择感量为0.001mg的天平,以保证称量时的相对误差小于千分之一。
使用分析天平的方法包括减量法和增量法。对于一些仪器如旋光计、pH计、紫外可见分光光度计等,需定期进行校正和检定,以确保其准确性。
第二部分 物分析数据处理方法
物分析数据的处理涉及多个方面。绝对误差是指测量值与真实值之间的差异。相对误差则是通过比较绝对误差与真实值来计算得出的。系统误差是由某种固定原因引起的,具有固定的方向和大小,并在重复测量中重复出现。
在数据处理中,还需要考虑方法误差、试剂误差、仪器误差以及操作误差等因素。偶然误差是由偶然原因引起的,其正负大小都不确定,但可以通过增加平行测定次数来减小。
有效数字表示实际能够测量的数字,且只允许一位欠准。数字修约时,需遵循四舍六入五成双的原则。在加减法和乘除法中,修约的规则也有所不同。
第三部分 品质量标准分析方法的验证
品质量标准分析方法的验证包括多个方面。准确度通常用回收率来表示,而制剂的含量测定方法则通过回收率试验来考察其可靠性。
精密度是指在规定测试条件下,同一均匀供试品多次取样测定结果之间的接近程度。它通过偏差、标准偏差以及相对标准偏差来表示。还需要考虑重复性、中间精密度以及重现性等因素。
专属性是指分析方法能在其他组分可能存在的情况下准确测出被测组分的特性。而检测限和定量限则是衡量分析方法灵敏度和可靠性的重要指标。
为了确定检测限和定量限,常用的方法包括目视法和信噪比法。线性方程A=a+bC也用于描述分析方法的关系。