高压釜操作注意事项及流程
一、安全注意事项
在进行高压釜操作时，请遵循以下安全规定，确保人员和设备安全。
1. 初次操作高压反应釜的人员，必须要有熟练掌握此项操作的人员在场指导。
2. 操作人员需佩戴棉质手套，并穿着无铁钉的鞋子，以防止意外伤害。
3. 严禁携带如手机、打火机、MP3等易引发或自燃的物品进入氢化工作区域。
4. 在氢解附近操作时，工具和零件的取放应轻拿轻放，避免产生火花。
5. 卸压时，高压反应的尾气应使用胶管引向室外或通风橱内，确保安全排放。
二、操作流程规范
高压釜反应的操作流程包括安装、加氢、取样、泄氢、卸装等五个步骤。
（一）安装步骤
1. 检查釜内及周围是否有易燃、易爆或其他不利于空气流通的物品，如有，请移至安全地点。
2. 清洁阀门及釜内，确保无杂质残留。
3. 关闭所有阀门，预留排气阀开启，开始投料。投料后，盖紧釜盖，注意旋转螺帽时力度均匀，保证对角线两螺丝相互旋紧，防止漏气。
4. 完成投料后，关闭排气阀。
（二）气密性检查
1. 盖住釜盖，旋转螺帽保证紧密性。
2. 打开进气阀，通入氮气至1MPa，然后关闭进气阀，观察压力变化，确认装置气密性。
（三）加氢操作
1. 确认各阀门处于关闭状态。
2. 将排气软管指向空旷、通风的地方。
3. 上氢气减压阀门，注意氢气压力阀的丝口为反丝结构。使用肥皂水检查氮气压力阀是否漏气，如漏气需重新上紧。
4. 在排气口使用真空抽出液面上的空气。
5. 缓慢操作：打开釜的进气阀和氮气减压阀，充氮气使内釜压力达到0.2Mpa。保持2分钟观察压力表，无明显下降则缓慢打开排气阀至压力降至0.01Mpa，然后关闭相关阀门。
6. 重复上述步骤，确保压力稳定。接着打开进气阀和氢气减压阀，充入氢气至所需压力，然后调整其他参数至所需状态。
（四）取样控制
1. 定时观察各项数据，如压力减小，需及时补充氢气。
2. 氢气钢瓶内的氢气不可完全耗尽，需保留一定压力，约0.01Mpa时应及时更换钢瓶。
3. 取样时，缓慢操作排气阀，调整釜内压力至0.2Mpa，然后进行取样。取样后清洁取样口，避免残留易燃物。
（五）泄氢与卸装
1. 确认反应结束后，缓慢排放氢气，注意保持内釜稍有压力时即关闭排气阀，防止氧气进入。
2. 冲入氮气至0.2Mpa，然后进行泄氢操作。如此换气三次后，使用真空泵抽出液面上的气体。
3. 打开排气阀和取样阀，从底阀开始放料。特别注意的是，若有遇氧易自燃的物质如Pa/c、RaneyNi等，需杜绝洒落在盛器外。如有洒漏，立即用湿毛巾蘸出并放入有水的桶内，再用稀酸掉。
4. 放完料的釜应立即清洗。清洗前应先充入反应溶剂，清洗大部分残留物后注入水进行搅拌清洗。同时清洗釜盖、取样阀等部件。暂时不用的反应釜可加入无水乙醇浸泡保存。