索氏提取器,又称脂肪抽取器或脂类提取器,它由提取瓶、提取管和冷凝器三部分巧妙组合而成。在它的结构中,提取管两侧设有虹吸管和连接管,各部分之间的连接必须紧密无漏。
在实验过程中,我们将待测样品包裹在脱脂滤纸包内,并将其置入提取管中。接着,向提取瓶内加入石油醚作为萃取剂。当加热提取瓶时,石油醚会气化,并经过连接管进入冷凝器,冷凝后以液态形式滴入提取管内,进而浸提样品中的脂类物质。随着石油醚液面在提取管内逐渐升高,含有粗脂肪的石油醚会通过虹吸管流回提取瓶内。此过程循环往复,直至抽提完全。
对于从固体物质中萃取化合物的方法之一,是采用长期浸润法,即用溶剂长时间浸泡固体物质以浸出所需物质。这种方法耗时较长、溶剂用量大、效率相对较低。
在实验室中,我们更倾向于使用脂肪提取器(即索氏提取器)来进行操作。这种设备利用了溶剂回流和虹吸原理,使固体物质能够连续不断地被纯溶剂萃取。这种方法不仅节省了溶剂,还提高了萃取效率。
在操作之前,我们需先将固体物质研碎,以增大固液接触面积。随后,将固体物质放置在由滤纸制成的包内,并置于提取器中。提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上方则接有回流冷凝管。当加热圆底烧瓶时,溶剂会沸腾并产生蒸气,这些蒸气会通过连接管上升至冷凝管中,冷凝后滴入提取器内。溶剂与固体物质接触并进行萃取操作。当提取器内的溶剂液面达到虹吸管的高度时,含有萃取物的溶剂会重新被吸入烧瓶中。这样反复循环操作,使得固体物质持续被纯浸出溶剂萃取,最终将萃取出的物质集中于烧瓶内。
操作步骤详述如下:
1. 制备与提取器相匹配的滤纸筒,将需要提取的样品放入其中,并装入提取器内。确保滤纸筒既器壁又便于取放。为防止样品移位或散落,被提取物的高度不应超过虹吸管。为避免堵塞虹吸管,被提取物亦不能漏出滤纸筒。若试样较轻,可使用脱脂棉进行压紧固定。
2. 在用于提取的烧瓶中加入适量的提取溶剂和沸石(或使用玻璃珠或碎瓷片替代,以防止暴沸现象)。
3. 将烧瓶、提取器、回流冷凝管连接好,并接通冷凝水源。加热后,溶剂蒸气会从烧瓶进入冷凝管中冷凝成液体后回流至滤纸筒内。随着提取器内的溶剂液面上升至一定高度时,将携带有萃取物质的溶剂从侧面的虹吸管回流至烧瓶中。这样反复循环直至完成完全的提取过程。
具体回流时间依据典或文献要求、或直至提取液无色、或达到特定实验终点(如提取脂肪时以不留下油迹为准)等不同情况而定,总之需确保完全提取。