时常会有学生来向我咨询关于TEM分析的问题。本期我将为大家详细讲解TEM样品的厚度相关知识。
TEM分析的是三维结构信息
需要强调的是，对于不常接触TEM的朋友们，最容易犯的错误就是将其仅视为一个简单的放大镜，而忽视了它所获取的信息是三维的。
举个实例来说明：
曾有一位研究者在论文中通过TEM图像统计发现，样品A中的析出相密度只有样品B的70%，他便认为这是导致两种材料性能差异的重要因素。在论文审稿时却遭到了质疑...
这是为什么呢？
TEM、STEM与SEM的区别在于，TEM获取信息时，电子束需要穿透样品。样品厚度是必须考虑的因素。在上述案例中，如果样品A的观测区域厚度为70nm，而样品B为100nm，那么二者的析出相密度实际上是没有明显区别的。
在TEM实验中，观测区样品的厚度是一个非常重要的参数。
那么，如何测量观测区的厚度呢？接下来我将为大家介绍几种常用的方法。
等厚条纹法
等厚条纹法是一种常用的测量方法。这种方法不需要额外的电镜硬件，也不需要调整太多的参数，只需要一个双倾台即可完成操作，而双倾台是TEM实验的必备工具。
在双束模式下操作，通过特定条件下的电子衍射谱分析，可以观察到样品的明暗变化条纹，这些条纹与样品的厚度有关。
污染点分离法
污染点分离法是一种简单的几何法。当TEM样品的上下表面各有污染点时，通过调整样品的倾斜角度使这两个污染点重合和分离，我们可以利用几何方法测量样品的厚度。
尽管这种方法原理简单易懂，但在实际操作中并不常用。
汇聚束电子衍射法
汇聚束电子衍射（CBED）是一种较为复杂的方法。它通过标定双束条件下CBED中的衍射盘明暗条纹的布拉格角差异来计算偏移矢量。虽然这种方法较为高级且计算较为复杂，但通过合适的计算和处理可以得出与样品厚度相关的信息。
聚焦离子束法
使用聚焦离子束（FIB）可以直接在高分辨SEM中拍摄TEM样品的照片，然后通过测量来估计厚度。
这是比较简单粗暴的一种方法。
能量损失谱法
能量损失谱法（EELS）是一种更为高级的方法。通过计算能量损失谱中的积分强度可以间接计算出样品厚度。
虽然这种方法操作起来相对简单且可靠性高，但需要使用带有良好状态EELS的TEM，并且其价格不菲。
值得注意的是，除了FIB法外，我们提到的测量TEM样品厚度的方法大多指的是观测区域的厚度测量。由于TEM样品本身的厚度可能存在较大变化，因此不能在今天拍照明天再去测量厚度。换句话说，厚度的测量必须在实验过程中同步进行。
使用TEM测量样品厚度的精确度不可能非常高，通常认为误差不低于10%。